中国中药杂志

2019, v.44(23) 5083-5087

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免疫亲和柱净化光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法同时测定土鳖虫中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2,M_1,M_2
Simultaneous determination of aflatoxin B_1,B_2,G_1,G_2,M_1,M_2 in Eupolyphaga Steleophaga by immunoaffinity column clean-up and HPLC-FLD with post-column photochemical derivatization

于鹏浩;张磊;秦家安;王建华;杨世海;杨美华;

摘要(Abstract):

通过建立免疫亲和柱净化光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法测定土鳖虫中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2,M_1,M_2的污染情况。采用Cloversil C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以甲醇-乙腈-水(20∶20∶60)为流动相,等度洗脱,荧光检测器激发波长360 nm,发射波长450 nm,流速0. 8 m L·min-1,色谱柱温度30℃。样品通过免疫亲和柱净化后,在上述色谱条件下,呈现良好的回收率,回收率为75. 47%~101. 8%,RSD均低于6. 7%。共检测土鳖虫样品20批次,根据《中国药典》2015年版一部中黄曲霉毒素B_1限量小于5μg·kg-1,黄曲霉毒素总量(黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2)不超过10μg·kg~(-1)作为参考,有10批次样品检出为阳性,检出率为50. 0%,7批次样品超标,超标样品占阳性样品的比率高达70. 0%。其中有3批次样品同时检出含有黄曲霉毒素B_1,B2,G_1,G_2,M_1,M_2(SD-1,AH-1,AH-3),有1批次检出含有黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2,M_1(AH-7)。实验结果表明,此方法适用于土鳖虫中6种黄曲霉毒素的同时检测,且提示对于其易污染黄曲霉毒素情况应高度重视。

关键词(KeyWords): 黄曲霉毒素;土鳖虫;免疫亲和柱;高效液相色谱;荧光检测器

Abstract:

Keywords:

基金项目(Foundation): 国家自然科学基金项目(81872999);; 中国医学科学院医学与健康科技创新工程项目(2017-I2M-1-013);; 国家重点研发计划项目(2016YFE0112900);; 国家级外专项目(G20190001631)

作者(Author): 于鹏浩;张磊;秦家安;王建华;杨世海;杨美华;

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