中国中药杂志

2019, v.44(14) 3078-3086

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测17种大宗常用中草药中砷元素形态
Determination of arsenic speciation in 17 commonly used traditional Chinese herbal medicines by HPLC-ICP-MS

谷善勇;骆骄阳;刘好;吴建杰;祁伟;范卓文;杨美华;

摘要(Abstract):

中草药中重金属与有害元素形态分析目前尚处于起步阶段。该研究首先采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测了17种大宗常用中草药(16种植物药、1种药用真菌)共103个批次中砷(As)总量;进而基于HPLC-ICP-MS建立了中草药中6种As形态的同时检测方法,选择AS7阴离子交换柱,系统分析了17种中草药中的As形态。结果表明微波消解法对药材进行前处理并用ICP-MS检测As总量的方法稳定可靠; As形态分析方面,采用高温超声提取法,6种As形态线性关系良好,相关系数R2>0. 999 9,6种As形态LOQ分别为:砷甜菜碱(As B) 0. 20μg·L~(-1),亚砷酸[As(Ⅲ)]0. 10μg·L~(-1),二甲基砷(DMA) 0. 15μg·L~(-1),砷胆碱(As C) 0. 10μg·L~(-1),一甲基砷(MMA) 0. 25μg·L~(-1),砷酸[As(Ⅴ)]0. 10μg·L~(-1)。加标回收率为84. 24%~121. 5%,相对标准偏差为2. 7%~11%。103批药材中,仅有1批样品As总量超出药典限量标准; 103批药材中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)检出率高,其中多数以As(Ⅴ)为主要检出形态,无机As占比达到80. 90%~98. 73%;部分样品检出DMA,MMA和As B,在所有批次中As C均未检出。该研究建立了适合于中草药中As形态的分析方法,为中草药中As形态残留提供了基础数据,可为其风险评估和质量标准的制修订提供重要参考。

关键词(KeyWords): HPLC-ICP-MS;砷形态;中草药;质量标准

Abstract:

Keywords:

基金项目(Foundation): 中医药行业科研专项(201507004-4);; 国家中药标准化项目(ZYBZH-Y-JIN-34);; 中国医学科学院医学与健康科技创新工程项目(2016-I2M-3-010,2017-I2M-1-013)

作者(Author): 谷善勇;骆骄阳;刘好;吴建杰;祁伟;范卓文;杨美华;

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